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        谱奥科技(北京)有限公司 >> 行业资讯



浏览 1178 次【字号 】 发布时间:2013-1-19 9:21:06 打印本页

 
●关于衬管容积

  进样口应能把样品重覆地,有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品组成,除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸汽温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱头。
溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积,才能和衬管容积很好的配合.如果蒸气体积大于衬管的溶积.样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口,造成样品的损失.因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积。
下表:蒸气膨胀因子

溶剂
密度 分子量 估计膨胀的体积
异辛烷
0.89
114
138:1
乙烷
0.66
86
174:1
戊烷
0.62
72
198:1
乙酸乙酯
0.90
88
233:1
氯仿
1.48
119
284:1
二氯甲烷
1.33
85
356:1
甲醇
0.79
32
563:1
1.00 18 1261:1

*进样口温度250℃,柱头压力13psi(90kpa)
这些数据说明1μL水蒸发后会产生126μL蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到0.5μL或更小。
 
●衬管的脱活
  在衬管上的活化点会吸附样品,因此造成拖尾并会大大降低灵敏和再现性,使用脱活试剂可以掩盖衬管玻璃表面上活化点或与活化点反应,我们提供的衬管是经过脱活试剂处理的,它具有良好的再现性和惰性的表面,使用寿命长。
  在使用不分流进样或在分析稍有极性的化合物时,一定要用脱活衬管。
  即使使用经过脱活的衬管也可能出现活性,碰到这种请宽就要清洗衬管或更换衬管.清洗衬管可除去其中的颗粒物或用溶剂洗去挥发性差的化合物。但是选择适合的清洗衬管的步骤是困难的。有些溶剂会把衬管上的脱活层溶解,用工具会把玻璃表面划伤又产生新的不希望有的活化点。
 
 
●选择衬管需考虑的因素
1.衬管的体积
2.衬管是否去活
3.衬管的形状特点
4.玻璃棉的装填位置
5.是否需要玻璃棉
 
●衬管中玻璃棉的作用
1.减少热歧视,为样品完全挥发提供足够的表面积。
2.捕获非挥发性组分和隔垫碎屑,防止其进入色谱柱。
3.擦净自注射器针头上的样品,提高进样的重现性。
注意:在分析酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、
反应性极性化合物和热不稳定性化合物时建议不使用玻璃棉。
 
●衬管的安装
  为操作正确,色谱柱必须正确地安装在进样口中,色谱柱末端要置于锥形管内中间部位,或者伸出密封压环以上6mm处。有些分析是把色谱柱安装在不同的深度可以获得更好的结果。请参考仪器手册来决定您要安装色谱柱的距离.要得到重复性的定量分析结果,色谱柱要放到重复的位置是很重要的。
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