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行业新闻

色谱柱的维护

发布日期:2021-04-22 16:44:57 浏览次数:63

一、维护从正确安的装开始
    1.从色谱柱架上松开柱两端,以便与进样口和检测器相连接。
    2.小心将色谱柱安装在柱箱中,挂在挂架上。
    3.正确使用完好的柱螺帽和密封垫。
    4.在色谱柱两端安装柱螺帽和密封垫。
    5.用专用的切割器从色谱柱两端截去3~5cm,不要直接用手弯折色谱柱。
    6.用放大镜仔细检查切割处,保证切割断面整洁,否则重新切割色谱柱。
    7.在进样口处安装色谱柱。核对GC厂家的仪器说明保证正确的插入距离,色谱柱端接触金属壁不要超过3次,否则会损坏色谱柱末端从而导致影响样品的进入。
    8.为避免改变色谱柱的插入长度,拧紧柱螺帽的同时要固定色谱柱末端,然后用扳手再拧紧1/4到1/2圈,螺帽不要拧的太紧以免挤碎色谱柱。用手轻微的拉动色谱柱以检查色谱柱是否被固定,拉不动,则表明螺帽固定好。确保色谱柱端插入的长度在GC厂商建议的范围内。
    9.连接色谱柱另一端到检测器,核查仪器厂家的手册,确保色谱柱插入正确的深度。
   10.将色谱柱挂到柱温箱的挂架上,色谱柱的两端不要松开太多,否则热循环时色谱柱易折断,多余的色谱柱缠到柱架上。
   11.检漏,必要时使用泄漏检测器。

二、老化
    强烈建议在将色谱柱安装之前先进行老化。

三、储存
    ■放置在GC柱温箱中
        使柱温箱保持在一定的温度下,如:100~150℃,并保证有载气通过,否则将会损坏柱子的加热部分。
    ■放置在GC柱温箱外
        用隔垫密封色谱柱的两端并放置在色谱柱盒中,避免水蒸气和化学气体污染。一旦要重新安装色谱柱,则需要从柱头截去2-4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞柱子。

四、柱污染的预防及恢复
    柱污染是毛细柱GC常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。
    (1)非挥发性污染物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。
        ●预防
            进行样品净化,除去样品中的非挥发性物质。
            在进样口采用填充有玻璃毛的衬管(分析活性化合物时可能不合适)。
            安装保护柱并定期整理。
        ●恢复
            清洗更换进样口衬管;清洗进样口;从柱前端截去0.5-1米。
            将色谱柱进出口调换,即:原来接进样口的一端与检测器连接,原来与检测器连接的一端与进样口连接。此方法不推荐用于灵敏的ECD,NPD 和MS检测器。
            用溶剂冲洗色谱柱(固定相如果允许的话)。
    (2)半挥发性污染物积聚在色谱柱内,但最终会流出,经过数小时或几天才能完全离开柱子。可能会导致峰形变差和峰变小的问题。此外还会出现基线不稳定、漂移、鬼峰等问题。
        ●预防
            进行样品净化,除去样品中的半挥发性物质。
            提高GC运行的最高温度(不要超过色谱柱的温度上限)。
            定期更换隔垫。
        ●恢复
            烘烤色谱柱:限定1-2小时(过长时间可能使某些污染物聚合并缩短柱寿命)。
            用溶剂冲洗色谱柱(固定相如果允许的话)。

五、再生色谱柱
    1.老化 老化或烘烤色谱柱应在接近色谱柱温度上限恒温进行,通载气流持续2~24小时,尽量不使用程序升温老化色谱拄。但是,若老化时载气流中存在氧气则会使色谱柱性能下降加速,老化后,色谱柱活性再生。
    2.溶剂进样 在柱温箱温度为50~100℃下进样大量溶剂可以再生色谱柱性能,柱温箱的温度要在溶剂沸点以上,因为溶剂将洗脱掉进样口大量的固定相,致使色谱柱表面惰性变差,进样大量溶剂后色谱柱活性会再生。
    3.切割色谱柱 将色谱柱两端各切割0.1~1m 是一种简单而又有效的再生色谱柱性能的方法。连接检测器一端建议切割长一些。可以通过改变仪器条件(如:流速)来锁定保留时间。切割后要适当老化色谱柱0.5~1小时。
    4.溶剂冲洗 我们推荐将溶剂交替进样。在必需溶剂冲洗的情况下,推荐使用与固定相兼溶的高纯度溶剂(HPLC或GC级),例如:WAX柱用非水溶剂,聚硅氧烷用己烷或甲苯。色谱柱要在低压下用2~3倍的柱体积冲洗,避免压力急速改变导致色谱柱损坏。用气体吹扫色谱柱0.5~1小时,在色谱柱上限温度适当的老化2~10小时


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