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保护柱

发布日期:2021-07-31 23:39:32 浏览次数:453

保护柱是一段熔融石英管,用接头连接至分析柱的前端,保护柱具有以下特征:

1.材质应当是脱活的熔融石英管以使溶质相互作用最小

2.长度应是1-10m,5-10m允许在更换整个保护柱之前切割修整(截去污染部分)

3.内径一般与色谱柱相同,较大内径的保护柱可用于增大残留容量

4.用小体积接头将保护柱连接至分析柱,玻璃压制连接头价廉且易于安装

 

●标样或样品峰随保留时间增加而峰形变宽是否正常?

如果保留时间没有明显变化但是色谱峰变宽,拖尾,这表明系统中存在活性点;若变宽的色谱峰是对称的,则表明正常的色谱柱柱效下降;若色谱峰前伸,则表明色谱柱过载。


 

●分析水相基体样品重现性差之改善方法?

水是实验室溶剂中蒸发体积最大的溶剂之一。对于进水样如果进样口衬管不能提供足够大的蒸发空间,会导致过量的蒸气“反冲”到进样口外,最终结果是造成样品损失。进水样时,将进样口温度设置在150和220℃之间(降低膨胀体积)或使用较小的进样体积可以减少样品损失,提高重复性。

 

●走空白出样品峰如何排查?

出现这种现象与样品制备和系统洁净程度有关。更换样品制备,空白制备以及洗针瓶中的溶剂;更换新的进样针和隔垫;取下分流口管线进行清洗;不进样运行空白温度程序, 观察是否色谱峰是由于加热色谱柱而导致。


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