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        谱奥科技(北京)有限公司 >> 行业资讯



浏览 991 次【字号 】 发布时间:2013-1-11 11:47:57 打印本页

 
一、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法:
1.注射器有毛病,用新注射器验证
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
3.进样/柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。
4.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进样流速。
5.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。
 
二、前沿峰
可能的原因及应采用的排除方法:
1.柱超载,减少进样量。
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
 
三、拖尾峰
可能的原因及应采用的排除方法:
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。
2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高50度。
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
4.柱损坏:更换柱。
5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装。
 
四、只有溶剂峰
可能的原因及应采用的排除方法:
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。
3.样品太稀:就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
 
五、宽溶剂峰
可能的原因及应采用的排除方法:
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低:提高进样器温度
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当:调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
 
六、假峰
可能的原因及应采用的排除方法:
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳的进样技术。
 
七、原先工作良好的柱出现未分辨峰
可能的原因及应采用的排除方法:
1.柱温不对:检查并调整温度。
2.不正确的载气流速:检查并调整流速
3.样品进样量太大:减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
 
八、基线不规则或不稳定
可能的原因及应采用的排除方法:
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏
4.载气控制不协调:检查载气源压力是否充足。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,根据使用手册技术指标验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
 
九、同一根柱保留时间长短不一
可能的原因及应采用的排除方法:
1.柱温太低或太高,检查并调整柱温
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3.进样口隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5.样品超载,减少样品进样量。
6.记录仪出毛病,检查记录仪。
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。
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